• هدف و دامنه کاربرد

هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشی برای اندازه گیری آب آزاد و آب تبلور در بیشتر محصولات شیمیایی آلی و معدنی مایع و جامد به نام روش کارل فیشر میباشد.

در موارد خاص احتیاط هایی لازم است و به آنها در استانداردهای مناسب اشاره شده است.

در این استاندارد بسته به آن که نقطه پایانی به صورت چشمی یا الکترومتری تشخیص داده شود، دو روش تیتراسیون شرح شده است:

روش چشمی یک تیتراسیون مستقیم است که فقط برای محلولهای بی رنگ و در صورت موجود نبودن وسیله الکترومتری کاربرد دارد.

روش الکترومتری شامل تیتراسیون مستقیم و برگشتی بوده و به دلیل درستی بیشتر توصیه میشود.

• مراجع الزامی

مدارک الزامی زیر حاوی مقرراتی است که در متن استاندارد ملی ایران به آنها ارجاع داده شده است.

بدین ترتیب آن مقررات جزیی از این استاندارد ملی ایران محسوب میشود.

در صورتیکه مدرکی با ذکر تاریخ ارجاع داده شده باشد، اصلاحیه ها و تجدید نظرهای بعدی آن مورد نظر این استاندارد ملی ایران نیست. در مورد مدارکی که بدون ذکر تاریخ به آنها ارجاع داده شده است همواره آخرین تجدید نظر و اصلاحیه های بعدی آنها مورد نظر است.

استفاده از مرجع زیر برای این استاندارد الزامی است :

استاندارد ملی ایران شماره 1728، آب-مورد مصرف در آزمایشگاه تجزیه-ویژگی ها و روش های آزمون

• اصول آزمون

آب موجود در آزمونه با محلولی از ید و گوگرد دی اکسید در مخلوطی از پیریدین/متانول (واکنشگر کارل فیشر )که از قبل به وسیله تیتراسیون با جرم کاملا مشخصی از آب استاندارد شده است واکنش میکند.

 یادآوری- میتوان متانول را با ۲ - متوکسی اتانول (اتیلن گلیکول مونومتیل اتر )جایگزین کرد. با این حلال، حجم تیتراسیون ثابت تری به دست می آید و میتوان واکنشگر را با آلدهیدها و کتونها بدون استفاده از هیچ روش خاصی به کار برد.

واکنش ها:

•  روش انجام آزمون

استانداردسازی‌ واکنشگر کارل فیشر

دستگاه را با توجه به شکل زیر آماده نموده؛ اتصالات را با گریس‌ روغن‌کاری‌ کنید. مقدارکافی‌ واکنشگر کارل فیشر را از طریق‌ یکی‌ از بورتهای‌ خودکار وارد ظرف تیتراسیون  کنید تا الکترودها را بپوشاند.همزن الکترومغناطیسی‌  را روشن‌ کنید و مدار دستگاه آشکارسازی‌ الکترومتری‌ نقطه‌ پایانی‌ را ببندید. اجازه دهید محلول استاندارد آب/متانول از طریق‌ بورت خودکار دوم  جاری‌ شود تا زمانی‌ که‌ نشانگر گالوانومتر ناگهان به‌ سمت‌ صفر حرکت‌ کند.

حدود g ٢٥٠_/٠ سدیم‌ تاراتارات  را با تقریب‌ g ٠٠٠١_/٠ در لوله‌ شیشه‌ای‌ کوچک‌، وزن کنید. آن را با برداشتن‌ سپتوم به‌ مدت چند ثانیه‌ با سرعت‌ در ظرف تیتراسیون قرار دهید.

سپس‌ لوله‌ شیشه‌ای‌ کوچک‌ را وزن کنید و جرم سدیم‌ تارتارات استفاده شده (m5( را با تفاضل‌ تعیین‌ کنید.همچنین‌ می‌توان استانداردسازی‌ را با وارد کردن جرمی‌ از آب(m6) تقریبا به‌ اندازه g ٠٤٠_/٠ از یک‌ بطری‌ قطره چکان که‌ قبل‌ و بعد از وارد کردن آب به‌ ظرف تیتراسیون وزن شده است‌، انجام داد.سپس‌ مقدار اضافی‌ معلومی‌ از واکنشگر کارل فیشر(V5) اضافه‌ کنید تا زمانی‌ که‌ محلول به‌ رنگ‌ قهوهای‌ در آمد. به‌ مدت ٣٠ ثانیه‌ صبر کنید و این‌ مقدار اضافی‌ را با استفاده از محلول استاندارد آب/متانول  تیتراسیون برگشتی‌ کنید تا زمانی‌ که‌ نشانگر گالوانومتر ناگهان به‌ سمت‌ صفر حرکت‌ کند.حجم‌ این‌ محلول  استفاده شده (V6) را ثبت‌ کنید.

 ارتباط بین‌ واکنشگر کارل فیشر و محلول استاندارد آب/متانول

بخشی‌ از ظرف تیتراسیون  را خالی‌ کنید به‌ صورتی‌ که‌ الکترودها در مایع خنثی‌ شده است‌، غوطه‌ ور بمانند.

 ٢٠ml واکنشگر کارل فیشر را که‌ در اولین‌ بورت خودکار  اندازهگیری‌ شده است‌، اضافه‌ کنید و با محلول استاندارد آب/متانول موجود در بورت خودکار دوم تیتر کنید تا زمانی‌ که‌ نشانگر گالوانومتر ناگهان به‌ صفر حرکت‌ کند. حجم‌ این‌ محلول استفاده شده (V7) را ثبت‌ کنید.

•  اندازه گیری

 ظرف تیتراسیون را به وسیله شیر تخلیه آن خالی کنید با استفاده از یک سرنگ که از سیتوم عبور کرده است، در آن ۲۵ml (یا حجم مشخص شده در روش کار محصول مورد تجزیه) متانول  قرار دهید. همزن الکترو مغناطیسی  را روشن کنید.به منظور ایجاد واکنش مقادیر اندک آب در متانول، مقدار اضافی اندکی (حدود 2ml) از واکنشگر کارل فیشر  را اضافه کنید و سپس محلول استاندارد آب/متانول را بیفزایید تا زمانی که نشانگر گالوانومتر ناگهان به سمت صفر حرکت کند.

آزمونه مشخص شده را اگر مایع است با استفاده از یک سرنگ یا اگر پودر جامد است به صورت وزن شده با تقریب 0.0001g در یک لوله شیشه ای کوچک  وارد کنید با واکنشگر کارل فیشر و با استفاده از همان روش الکترومتری برای تشخیص نقطه پایانی واکنش تیتر کنید.

سپس مقدار اضافی معلومی از واکنشگر کارل فیشر (V8) اضافه کنید تا زمانی که محلول به رنگ قهوه ای در آمد. به مدت ۳۰ ثانیه صبر کنید و این مقدار اضافی را با استفاده از محلول استاندارد آب/متانول تیتراسیون برگشتی کنید تا زمانی که نشانگر گالوانومتر ناگهان به سمت صفر حرکت کند.

حجم این محلول استفاده شده (V9) را ثبت کنید و...

 فایل کامل روش آزمون اندازه گیری مقدار آب به روش کارل فیشر براساس استاندارد ایران را می توان از پایین دانلود نمود.

برای تعیین دقیق میزان آب در نمونه‌های روغنی، آزمون کارل فیشر یک روش مطمئن و دقیق است. این روش، که به خاطر حساسیت بالا و دقت قابل توجهش شناخته شده، می‌تواند میزان آب را تا سطح چند ppm (قسمت در میلیون) اندازه‌گیری کند. استفاده از تیتراسیون کارل فیشر به شما امکان می‌دهد تا با اطمینان بیشتری در مورد کیفیت و طول عمر محصولات روغنی خود تصمیم‌گیری کنید. 

در پایان، اگر به دنبال روانکارهایی با کیفیت برتر و خدمات معادل‌یابی دقیق هستید، شرکت سانیار لوب تک رانا انتخابی ایده‌آل می‌باشد. با تجربه‌ای غنی در عرضه روانکارهای صنعتی و پکیج‌های به‌صرفه، ما تضمین می‌کنیم که محصولات ما به بهبود عملکرد و افزایش طول عمر ماشین‌آلات شما کمک شایانی خواهد کرد. از ارسال به سراسر کشور گرفته تا تضمین بهترین کیفیت، سانیار لوب تک رانا همراه شماست. برای کسب اطلاعات بیشتر و بهره‌مندی از خدمات ما، همین امروز با ما تماس بگیرید.